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01 北京三博醫院買粉絲(Tom's+living+room+is+small(同義句)?)
Instagram刷粉絲, Ins買粉絲自助下單平台, Ins買贊網站可微信支付寶付款2024-06-15 09:40:31【】1人已围观
简介Tom's+living+room+is+small(同義句)?PHS-3C精密pH計(北京精密儀器有限公司);DZF-6050型真空干燥箱(北京三博科技有限公司);SENCOR型旋轉蒸發器(
Tom's+living+room+is+small(同義句)?
PHS-3C精密pH計(北京精密儀器有限公司);DZF-6050型真空干燥箱(北京三博科技有限公司);SENCO R型旋轉蒸發器(北京生物創新技術有限公司);AY120電子天平(日本島津有限公司);高效液相色譜儀(日本島津有限公司);甲醇、乙醇、氯仿均為分析純。
1.2 超聲波輔助提取
稱取龍葵樣品,用v[Hcl]:v(乙醇)1:4溶液潤濕24h后,龍葵與乙醇按1g:lOmL加入乙醇,在常溫下采用超聲波提取兩次。過濾后合并濾液。濾液經減壓蒸餾后得到黃綠色固體。用0.5mol/L的HCl溶解甾體類生物堿粗提物后,用氯仿萃取三次,去氯仿層,水相用NaOH溶液調節至pH為1O.5,用氯仿萃取三次,合并氯仿萃取液,蒸干后用甲醇溶解并定容至50mL,得到龍葵生物總堿的甲醇溶液。
1.3 茄胺的制備
將含生物總堿的甲醇溶液定量取出并減壓蒸干后,殘留物用40mLv[Hcl]:v(乙醇)1:1溶解,在100度下水解,水解后將溶液中乙醇蒸餾去除,余液用氯仿萃取三次,取酸水層。經NaOH溶液調節至pH為1O.5后,用氯仿萃取三次,合并氯仿萃取液,蒸干并用甲醇溶解,定容至50mL,得到茄胺的甲醇溶液。
1.4 色譜分析
經在紫外區全波段掃描確認標樣茄胺在210hm處有最大吸收峰,因此,選定210hm作為茄胺的檢測波長。色譜條件乙腈:水為55:45(水相pH用磷酸調節至2.7),流速為1.2mL/min。茄胺進樣量20ug/mL-200 ug /mL時。進樣量2(ug/mL)與峰面積之間呈良好的線性關系。
2 結果
2.1 提取效果
超聲波輔助提取中草藥有效成份具有快速、簡易、提取效率高的特點。依據這個原則,本文選擇實驗條件溫度為:25度,乙醇濃度為95%。在最佳的實驗條件下,莖葉內的茄胺的平均得率為0.42%,果實內的茄胺平均得率3.22%。稱取3份龍葵果實樣品,進行平行提取實驗,計算茄胺產物的質量百分數以及同批樣品的RSD值,結果表明,3個龍葵樣品提出的茄胺平均質量分數為:2.53%,RSD值為:4.18%,證實提取工藝穩定、可靠。
2.2色譜效果
本文選擇水解1h的甾體類生物堿樣品作為考查對象,在未添加磷酸的條件下,色譜峰峰形嚴重拖尾,隨著酸度的加強,峰形開始銳化,至pH2.7時,甾體類生物堿和茄胺已完全離子化.峰形尖銳,兩類色譜峰分離度高。
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